복잡한 샘플에 대해 Karl Fischer(KF) 수분 분석을 수행하는 방법은 무엇입니까?

칼 피셔(Karl Fischer)법은 칼 피셔(Karl Fischer)가 1935년에 제안한 수분 측정을 위한 분석 방법입니다. 화학 물질, 오일, 의약품, 식품 등 모든 종류의 물질의 측정에 적합합니다. 현재 칼 피셔 적정이 개발되었습니다. 전 세계적으로 널리 사용되는 수분 분석 방법입니다.

이 기사에서는 Karl Fischer 수분 감지 테스트를 복잡한 샘플에 적용하는 방법에 대해 설명합니다.

나불용성 샘플

일부 샘플의 수분 검출에서 실험실 직원은 일부 샘플이 용해되기 어렵거나 용해도가 낮아 샘플의 수분 함량을 정확하게 측정할 수 없는 경우가 종종 있습니다. 일반적으로 불용성 샘플을 발견할 때 연구자는 공용매를 추가하여 샘플의 용해도를 높이고 추가로 샘플의 수분 함량을 측정할 수 있습니다.

어떻게선택하다적합한 공용매는?

다음은 몇 가지 선택 사항입니다.

클로로포름: 장쇄 카르복실산, 에테르, 탄화수소의 용해도를 향상시킬 수 있으며, 지방, 오일, 장쇄 탄화수소 등 메탄올 용매에 대한 용해도가 떨어지는 시료에 적합합니다.

1-헥산올(1-펜탄올과 같은 장쇄 알코올): 장쇄 카르복실산, 에테르 및 탄화수소의 용해도를 증가시킬 수 있습니다.

포름아미드 : 메탄올에 대한 극성물질의 용해도 향상에 도움을 줄 수 있으며, 탄수화물, 단백질, 무기염류의 용해도 향상에도 도움을 줄 수 있습니다. 즉, KF 반응 속도를 향상시키는 데 도움이 될 수 있지만 전기량 다이어프램 시스템에는 적합하지 않습니다.

부작용이 있는 샘플

알데히드, 케톤, 아닐린, 실라놀, 과산화물, 페놀, 페니실린 등의 시료를 시험할 때 수분 함량을 측정할 수 없으며, 종말점에 도달하지 못하는 적정 실패, 긴 적정 시간, 과적정 등의 문제가 자주 발생합니다. 그 이유는 이러한 샘플이 KF 시약의 성분(메탄올, 이산화황, 요오드)과 부반응을 일으키기 쉽기 때문입니다.

다음은 이러한 문제를 해결하기 위한 몇 가지 솔루션입니다.

KF 반응의 최적 pH는 5~7이며, pH를 조절하면 부반응을 억제할 수 있다. pH가 낮을수록 KF 반응 속도가 낮아지고 동시에 부반응도 억제되는데, 이는 KF 반응 풀에 벤조산이나 살리실산을 첨가하면 달성할 수 있습니다.

온도를 낮추면 부반응의 발생을 효과적으로 억제하면서 KF 반응을 원활하고 천천히 진행할 수 있습니다.

카세트로는 시료와 KF 시약이 직접 접촉하는 것을 방지하여 부반응을 방지할 수 있습니다.

과산성 및 과염기성 샘플

KF 반응의 최적 pH는 5-7입니다. pH가 너무 높으면 일정량의 요오드를 소모하는 부반응이 일어나므로 요오드와 물이 1:1 비율로 반응하지 않습니다. pH가 너무 낮으면 KF 반응 상수가 감소하여 반응 속도가 느려집니다.

따라서 강산성 또는 강알칼리성 샘플이 발견되면 KF 반응 시스템의 pH가 너무 낮거나 너무 높을 것입니다. 이 시점에서, 최고의 KF 반응 속도를 얻기 위해서는 반응 시스템의 pH를 5~7 사이로 유지하기 위해 시스템에 약염기(이미다졸) 또는 약산(살리실산, 벤조산 등)을 첨가해야 합니다. .

장점알파화학과'Karl Fisher 수분 테스트 서비스

높은 명중률.

이는 물과 요오드 사이의 반응이 매우 특이적이고 시료의 다른 성분을 방해하지 않기 때문입니다.

고감도.

KF 수분 테스트는 매우 민감하며 백만분율(ppm)까지 매우 적은 양의 물을 감지할 수 있습니다.